本发明提供了一种合成单原子催化剂的制备方法，选用葡萄糖、双氰胺、过渡金属源氯化物为原料，以去离子水为溶剂，通过常温搅拌及冷冻干燥形成前驱体，在保护气体的氛围中，将前驱体进行高温热解，即得到单原子催化剂。本发明的方法是一种通用方法，对于Fe、Cu、Co、Ni等金属均有效，解决了其他方法只对一种金属有效的缺陷。在实际应用中具有成本上的优势，合成方法简单有效，可用于大规模合成单原子催化剂，解决了现有其他技术合成复杂，难以规模化制备的不足。本发明的合成方法合成的单原子催化剂性能卓越，除了良好的活性以外，还具有良好的产物选择性。