本发明公开了一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，预分塔以一甲基三氯硅烷和重组分为非连续轻重关键组分，将二甲基氯硅烷以最佳比例分配在塔顶和塔底。预分塔塔顶物料进入二甲塔，其塔底采出二甲基二氯硅烷，塔顶采出轻组分和一甲基三氯硅烷，作为后续一甲塔的进料。预分塔塔底物料进入脱重塔，分离得到二甲基二氯硅烷和重组分。在包含工业上63种可能的分离序列的集合中，本发明以高用能效率优势实现在满足同等分离要求的条件下显著降低全年总成本。二甲B塔塔底负荷完全由二甲A塔塔顶蒸汽供热，预分塔塔底负荷完全由一甲塔，二甲A塔和脱重塔的塔顶蒸汽依序供热。最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。