本发明涉及医药生物技术领域，尤其涉及一种匹可硫酸钠中间体中杂质及其制备方法，所述杂质具有式Ⅰ所示结构。本发明在保护气条件下，将具有式Ⅱ所示结构的化合物、苯酚和第一酸液混合，进行亲核取代反应，再采用第一碱性试剂中和，纯化后，得到具有式Ⅰ所示结构的杂质。本发明制备的具有式Ⅰ所示结构的杂质的收率和纯度均较高。同时，本发明提供的制备方法操作简单，可控性强，条件温和，可用于匹可硫酸钠工艺研发、生产等质量标准建立、质量控制环节，为匹可硫酸钠用药安全性提供技术支持。本发明可以用于匹可硫酸钠合成中杂质的定性及定量分析等质量研究，从而有助于提高匹可硫酸钠的质量，并为降低匹可硫酸钠的用药风险提供重要的指导意义。