本发明涉及一种甲基二氯化膦的合成方法，属于化学合成技术领域。为解决现有甲基二氯化膦合成方法单步转化率低、反应条件苛刻的问题，本发明提供了一种甲基二氯化膦的合成方法，在固定床反应器的石英玻璃管中设置紫外灯，在管内加入催化剂，将甲烷及三氯化磷气体分别进行预热，达到预热温度后保持一定的流速同时连续进入石英玻璃管中，甲烷及三氯化磷在催化剂及紫外光作用下进行反应，得到甲基二氯化膦。本发明主原料三氯化磷单步转化率＞98％，得到的甲基二氯化膦产品纯度＞95％；反应温度低、压力低，无需精馏，提高安全性的同时降低了生产成本。本发明合成方法无三废产生，安全环保，可应用于有机磷化合物的合成和生产中。