本发明属于表面活性剂技术领域，涉及椰油酰胺丙基甜菜碱的合成，具体涉及一种椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺及其优化方法。优化方法包括椰子油与3‑二甲胺基丙胺进行酰胺化反应的优化过程，以反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量为试验因子，采用二水平加3个中心点的方法设计试验；以酰胺化反应后产物的总胺值、酸值、残余3‑二甲胺基丙胺、叔胺为响应变量，对所述试验获得的结果进行方差分析，获得优化后反应配比、反应温度、反应时间、催化剂加入量。利用该优化方法，同步结合酰胺化反应后的水蒸气蒸馏、季铵化反应中的间歇性加入氢氧化钠溶液以及季铵化反应完成后适量添加芳香族羧酸的方式有效减少了杂质的产生，提高了产品质量。