本发明提供了一种铁钒合金的制备方法，属于耐高温合金材料制造技术领域。本发明的铁钒合金的制备方法，包括以下步骤：将生球在真空条件下进行熔炼，得到金渣复合熔体，然后从金渣复合熔体中分离出铁钒合金熔体进行浇铸，或将金渣复合熔体冷却后破真空、金渣分离，即得；所述生球主要由钒渣、赤泥、碳还原剂以及有机粘结剂组成。本发明不仅实现了钒渣和赤泥中铁、钒元素的回收，而且碱土金属氧化物能够在熔炼时调节炉渣碱度，同时氧化锰和氧化铬能够提供锰和铬元素，提高铁钒合金性能，实现将工业废料转化为高应用价值的合金材料，有利于保护环境、节约资源、降低成本，具有较高的工业推广前景。