本发明公开了一种普鲁士蓝@介孔二氧化硅‑全氟己烷纳米粒子材料及其制备方法、应用；制备流程为首先采用水热法制备普鲁士蓝纳米粒子，然后使用溶胶‑凝胶法将介孔二氧化硅包覆在普鲁士蓝上，最后通过真空灌注的途径将全氟己烷负载到介孔中，从而制备出普鲁士蓝@介孔二氧化硅‑全氟己烷纳米粒子材料。本发明所合成的纳米复合粒子呈立方形，粒径在100～200nm之间，为蓝色粉末状，可发挥普鲁士蓝的光热效应来杀伤肿瘤细胞，同时可利用全氟己烷的相变效应增强超声成像效果。本发明所使用的制备方法操作简单，成本低廉，并且所得超声造影剂生物安全性良好，稳定性高，超声成像和光热转换性能性能优良，可用于肿瘤的诊疗一体化。