本发明公开了一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备，涉及合成分离技术领域，本发明用于解决现有技术中水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯的技术问题；本发明是通过流量控制器和气流调节阀精确控制水和二氧化碳的添加量，温区内不同温度的导热油促进反应液在U型管内缓慢降温结晶，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，反应液通入结晶分离器后，经过滤分离机构过滤分离，过滤得到高纯度的碳酸钠晶体，排出高纯度的丙二醇滤液，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。