本发明提供了一种聚有机硅氧烷微球生产的废水处理装置和工艺，该工艺包括如下步骤：①向生产废水中加入金属盐，制备金属盐与生产废水的混合溶液；②将制备好的金属盐生产废水混合溶液引入沉淀池，金属盐与生产废水中的甲醇发生络合反应，产生沉淀物；③待沉淀后，对沉淀池中的生产废水进行固液分离，将沉淀物与水分离，并收集沉淀物；④将沉淀物进行蒸馏，蒸馏塔顶回收粗甲醇，蒸馏塔底回收金属盐。本发明实现了废水中低含量甲醇的提取回收，使甲醇和金属盐均可回收利用，污染排放低；本发明处理周期短，无需补充碳源，外加药剂可循环利用，蒸馏处理量小，成本低；处理后的水可循环用于聚有机硅氧烷微球生产，降低了成本。