本发明提供了一种可分离回收的双金属氰化物催化剂及其制备方法与应用，所述双金属氰化物催化剂包括聚合物酸和M/Co双金属氰化物配合物；其中，M包括Zn或Fe。所述制备方法包括以下步骤：(1)混合M盐、有机配体和去离子水，得到第一溶液；(2)混合钴氰酸盐、聚合物酸和去离子水，得到第二溶液；(3)将步骤(1)所得第一溶液加入步骤(2)所得第二溶液中，得到中间浆液；(4)将步骤(3)所得中间浆液依次经过老化、固液分离、洗涤和干燥，得到双金属氰化物催化剂；其中，步骤(1)和步骤(2)不分先后顺序。本发明提供的双金属氰化物催化剂可回收利用，催化剂与产物的分离方法简易，同时催化剂回收再利用达到良好的催化效果。