本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其化学式为NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺，其中NaYF₄为基质材料，Yb³⁺和Er³⁺为掺杂的稀土离子。所述上转换纳米材料的微观形貌为立方块，粒径大小在40‑80nm之间，具有立方相结构，同时兼具在水溶液中均匀分散、红光发射强度高的特点，在生物标记、细胞成像以及生物医学检测等方面应用，具有独特的优势，还提供了该上转换纳米材料的制备方法，其可在十几分钟内可控合成红光发射的上转换纳米材料，简单快速，与传统的上转换纳米材料制备方法相比，大大缩短了反应时间，提高了合成效率，可有力推进上转换材料在生物医学领域的广泛应用。