本发明提供了一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，属于催化材料领域。本发明利用超声得到分散度更高、颗粒更均匀的预处理的g‑C₃N₄纳米片，以避免后续氧化反应过程中g‑C₃N₄纳米片聚合，以及氧化反应进行不完全，然后经氧化剥离，以有效降低纳米片的厚度，显著提高其比表面积，增加反应活性位点，再经煅烧以缩小纳米片尺寸，进一步提高比表面积，再进行水热反应，其中，镉源和硫化物转化为硫化镉，协同醇的调控作用，使生成的硫化镉呈球状均匀负载在g‑C₃N₄纳米片表面，进一步提高催化性能，得到比表面积高、活性位点多的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂，比表面积可达119.4931m²/g。