本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种处理废水中有机污染物的复合光催化剂及其制备方法和应用。所述复合光催化剂通过将铋盐、铜盐和镍盐溶解到醇溶剂中，然后添加尿素后继续搅拌，然后水热处理，反应后将固体离心分离，洗涤、干燥，得到铜和镍共掺杂的氧化铋；取制备的铜和镍共掺杂的氧化铋添加到铋盐的醇溶液，取一定量的偏硅酸钠水溶液添加到铋盐的醇溶液中，磁力搅拌，在搅拌条件下缓慢滴加碱溶液调节pH，继续搅拌，然后水热处理，冷却至室温，洗涤，干燥，得到复合光催化剂，通过元素掺杂以及复合制备的复合光催化剂对废水中的有机污染物能够有效光降解处理。