本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种提升层状金属氢氧化物析氧反应性能的方法。所述层状金属氢氧化物包含层板间金属氢氧化物和层间阴离子，所述层板间金属氢氧化物中金属选自过渡金属中的两种或多种；所述方法是：在层状金属氢氧化物层间和参与的析氧反应的电解液中同时加入金属氧酸盐离子。本发明意外发现，当VO₃^‑同时存在于LDHs层间和电解液中时，能有效优化析氧反应稳定性。在100mA/cm²条件下：VO₃^‑‑NiFe‑LDHs在电解液中OH‑/VO₃^‑浓度比为2000时，过电压达到最低：2.06V。①VO₃^‑‑NiFe‑LDHs在电解液中VO₃^‑浓度为0.50mM时，比其他浓度(0.00mM、0.10mM、0.25mM、0.65mM、0.80mM、1.00mM)分别降低了：0.28V、0.07V、0.01V、0.1V、0.11V、0.17V。②当电解液浓度为0.50mMNaVO₃溶液时，相较于另两种催化剂，VO₃^‑‑NiFe‑LDHs的测试电压分别降低了：0.01V、0.1V。