一种己内酰胺高效气化分离工艺和装置，工艺包括在抽风状态下进行加热气化及液滴去除分离；加热气化，己内酰胺料采用膜加热方式加热气化，气化的气体在抽风作用引导下流动与未气化的液体分离；液滴去除分离，气化的己内酰胺物料在抽风作用引导下去除液滴后冷凝分离出有机物；系统由膜式加热器、分离塔组成，在所述的分离塔内设有液滴去除器，所述的分离塔上设有抽风装置，抽风装置持续对膜式加热器抽风。本发明的优点是，解决传统化工工艺中蒸馏己内酰胺有机物料处理问题和热敏性有机物加热过程容易聚合和质量波动的问题。