本发明公开了一种吸附硼和分离硼同位素的吸附分离材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将聚乙烯亚胺溶于溶剂中，加入胶原纤维反应一段时间；升温至反应温度，升温过程中滴加交联剂溶液，滴加完毕后充分反应、过滤、洗涤、干燥得到聚乙烯亚胺修饰的胶原纤维；步骤2：将步骤1得到的聚乙烯亚胺修饰的胶原纤维和植物单宁充分混合，加入交联剂溶液，充分反应后，洗涤、干燥即可得到所需分离材料；本发明制备方法工艺简单、操作条件温和，采用的化学试剂低毒或无毒，易于操作和控制。