一种丁腈橡胶粉的制备方法。在丁腈胶乳中分段加入一价和二价金属盐的水溶液，经预凝、絮凝及胶粒硬化和球化，系统中自生隔离剂便可达到活性隔离的目的。胶粒经过滤、洗涤、脱水和干燥后，用一相应设备研磨过筛，即得到粒径适宜的丁腈橡胶粉。它能与多种树脂相容，使树脂制品具有良好的耐水性、耐油性、韧性及耐磨性等，广泛适用于橡胶改性的聚氯乙烯等加工过程的连续化、自动化、本发明制备工艺简单，设备易制作。产品含胶量高，具有明显的经济效益。