本发明公开了一种反应除杂—萃取精馏生产高纯度二环戊基二甲氧基硅烷工艺，采用反应除杂——萃取精馏进行精制生产DONOR－D的方法。所述碱为氢氧化钠、乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钾、乙醇钾、甲醇钾、叔丁醇钾之一或两种以上。所述萃取精馏所用的萃取剂高沸点醚类物质，为正丁醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇甲基辛基醚、乙二醇二甲醚之一或两种以上。本发明流程合理，可使反应温度提高、时间降低，操作简单易行，工业生产稳定；可提高四甲氧基硅烷的转化率，并使二环戊基二甲氧基硅的转化率和收率均达到85％以上，得到高纯度99.9％的DONOR－D；该工艺路线设备投资省，设备负荷小，设备时空效率高，工程放大效应较小。