本发明涉及粉末冶金领域，具体为一种铁基扩散合金粉末的制备方法，用溶液沉淀法和随后的混合还原法制备扩散合金粉末，首先分别在溶液中制取含合金元素的沉淀物，然后将它们与铁粉一起搅拌均匀，再将干燥后混合料放入炉中于650～950℃还原，保温10－60分钟，还原剂为H₂、分解氨、CO或碳氢化合物的裂解气体，经破碎得到扩散合金粉末。本发明可得到合金颗粒细小、分布均匀的扩散合金粉，Ni、Co颗粒粒度小于2～3微米，Mo颗粒小于1微米，烧结时合金元素易于扩散均匀，利于提高零件机械性能；还原温度较低，还原产物结块轻微，易于破碎，不影响铁粉的工艺性能；所得粉末压制性好；该工艺投资少，成本低，无明显的环境污染难题。