本发明公开了一种液体分离膜的制备方法，它是将主链上含砜基的芳香族高分子聚合物(例如聚醚砜、聚砜等)与相应有机溶剂和有机酸添加剂(例如醋酸、丙酸、草酸、柠檬酸等)配制成铸膜液，经流延法在聚酯无纺布上涂膜，空气中蒸发一段时间后将其浸入一定浓度的盐的水溶液(凝胶浴)中。本发明的优点是在沉浸凝胶相转化成膜过程中，铸膜液与凝胶浴之间不但发生了物质的迁移、扩散和交换，同时铸膜液中的酸性物质和凝胶浴中的碱性物质发生了化学反应，与经典的沉浸相转化法成膜相比，通过本发明的制备方法可在一定程度上按需调控非对称膜结构，从而大大得优化了膜性能。