本发明的分离回收方法，其特征在于具有通过将含醋酸、硝酸及磷酸的废液与含有磷酸三烷基酯的萃取溶剂进行混合，使前述醋酸及硝酸选择性地溶解并萃取到该萃取溶剂中的醋酸·硝酸萃取工序，和从前述萃取工序中产生的萃余液中回收前述磷酸的工序，及通过使前述醋酸·硝酸萃取工序得到的含醋酸·硝酸萃取液与含有盐的剥离用水接触，使前述醋酸及硝酸溶解移到该剥离水中的醋酸、硝酸剥离工序，通过将前述醋酸、硝酸剥离工序产生的油相萃取液供给前述醋酸、硝酸萃取工序而循环使用萃取液。若采用这种方法，即使是实际装置等级的大型装置也可以高效率地且选择性良好地从醋酸－硝酸－磷酸系混酸废液中分离回收磷酸。