本发明提供了一种氢氟酸和盐酸的混酸分离回收的方法，所述方法包括：将氢氟酸和盐酸的混酸与二氧化硅混合，反应后得到气相产物和液相溶液；将液相溶液与氯化碱金属盐混合，反应后固液分离，得到氟硅酸盐沉淀和盐酸；将氟硅酸盐沉淀与氨水混合，反应后得到二氧化硅和氟化盐溶液；将氟化盐溶液与上述得到的气相产物混合，反应后得到氟硅酸盐沉淀和含氟化铵溶液。本发明所述方法根据混液中酸的种类及性质，采用两步反应及沉淀的方式得到氟硅酸盐沉淀，并分离出盐酸，再将含氟沉淀转化为氟化盐溶液重新使用，实现废酸中氢氟酸的回收利用，经过上述处理，混酸分离彻底，实现混酸的综合回收利用；所述方法操作简单，成本较低，不产生二次污染。