一种固体高铁酸钾制备方法，包括如下步骤：将氯气通入提纯的废碱液中反应制备次氯酸盐溶液；将硝酸铁加入次氯酸盐溶液中制得高铁酸钾溶液；在高铁酸钾溶液中加入氢氧化钾固体，溶解后过滤得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液；用氢氧化钾稀溶液洗涤高铁酸钾粗产品，洗涤液倒入提纯的废碱液中；将含有高铁酸钾的碱液过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液；将高铁酸钾重结晶产品经有机溶剂洗涤提纯、真空干燥后得到稳定的固体高铁酸钾产品；将收集的滤液置于磁力搅拌器上，低温条件下加入一定量固体氢氧化钾，完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液供循环使用。本发明采用废碱液作为原料循环利用，有效降低成本及减少对环境的危害。