本发明涉及一种复合金属氧化物除氟吸附剂，含有过渡金属、Al和稀土金属；过渡金属、Al和稀土金属的摩尔比为0.5－1.5∶2－6∶0.5－1.5；过渡金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn；稀土金属为Ce或La；制备方法包括：将含过渡金属物、铝和稀土金属的化合物，按上述摩尔比溶解成水溶液；向上述溶液中滴加碱溶液使溶液pH为9.0－9.5，静置；用去离子水离心洗涤分离，至出水pH呈中性；洗涤后产物干燥至恒重，经焙烧、研磨，即制得本发明的复合金属氧化物除氟吸附剂。该复合金属氧化物除氟吸附剂在中性条件下时，对水中氟的饱和吸附量可高达179mg/g，远远高于其它吸附材料。