一种高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺。涉及到由碳酸二甲酯和水合肼反应制备高纯度肼基碳酸甲酯的新工艺，尤其是在该工艺过程中使用稀释剂甲醇在原料碳酸二甲酯和肼加入到反应体系之前分别将碳酸二甲酯和肼稀释以防止和减少原料碳酸二甲酯和肼在加入到反应体系和混和均匀的过程中出现的局部过量的现象，在碳酸二甲酯和肼充分混和均匀前将反应体系的温度控制在1℃以下以防止副反应的发生，当碳酸二甲酯和肼充分混和均匀后将反应温度控制在50～55℃，采用TLC技术准确的监控反应过程和反应终点使反应完全，能有效地防止产品中含有残余的原料肼。