本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种新型的聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法。包括聚酰胺酸硅氧烷预聚物的制备、聚酰胺酸预聚物的制备以及聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备三个步骤。具体是利用合成的聚酰胺酸硅氧烷和聚酰胺酸为原料，四氢呋喃和N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺或N－甲基吡咯烷酮为混合溶剂。在低温处理时，随着低沸点的THF挥发，PAA－PDMS中的PDMS链段部分随着溶剂挥发过程迁移到薄膜的上表面。本发明制备的复合膜中利用了嵌段共聚物和纯PI制膜，具有更好的相容性从而消除了界面效应，使得复合膜在改变表面性质的同时其聚酰亚胺的主体性质得到了更好的保持。