本发明是提供一种水相硒化铅纳米材料的制备方法。本方法采用醋酸铅和硒脲分别为铅源和硒源，以疏基乙酸、疏基丙酸、半胱氨酸、硫甘油、疏基乙醇等为包覆剂，通过在60℃~180℃条件下反应15分钟~90分钟，得到一种水相硒化铅纳米材料。该水相硒化铅纳米材料的形貌有纳米颗粒、纳米棒、纳米线，且尺寸可控。本发明合成的硒化铅纳米晶产率高、尺寸分布较窄，形状规整且可重复性强。本发明的条件温和，制备成本低廉，合成路线简单，环境污染小，更有利于未来大规模的工业化生产及理论上的研究。