本发明涉及一种高比表面积纳米氧化铈的制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域。特点是：先制备含有铈离子的盐溶液A，在该溶液中加入表面活性剂F和添加剂T，形成溶液C，取一种或两种以上沉淀剂溶于水，形成溶液D，将溶液C和D混合，进行化学反应，反应时间为10～200分钟，调节反应悬浮液终点pH值为5～10，生成沉淀物，生成的沉淀物再经搅拌10～100分钟，过滤、洗涤、干燥该沉淀物，在400～1000℃下灼烧2～10小时，其升温速度是每小时升温50～500℃，可得到比表面积大于100m²/g的纳米氧化铈。本发明采用可工业化的共沉淀方法进行沉淀，经干燥、焙烧制成品。成品比表面积大，粒径小，成本较低。同时用工业碳酸铈、工业碳铵、工业氨水、工业草酸等为原料，适合工业化生产。