本发明属于粉末冶金材料的制备工艺领域，特别涉及机械、制造等领域中耐温抗重载固体自润滑轴承、摩擦副配偶件、高级密封环等部件所用的固体自润滑材料的制备方法。该制备方法首先利用一氧化碳与金属在一定的温度、压力作用下反应生成羰基金属化合物，然后将羰基金属化合物通过热离解工艺生成所需尺寸的金属粉末，并沉积包覆在固体润滑剂外表面，形成致密结实的固体润滑剂微球，再将此微球与一定比例的金属、合金粉末混和，配制成固体自润滑原料；最终通过冷等静压技术压制成形，再经真空－氢气烧结工艺进行烧结而成。本发明与现有技术相比具有自润滑性能优异、抗重载、耐温、高致密与使用寿命长的优点。