本发明属于双光子聚合引发体系领域，特别是涉及一类高效的以二苯乙烯连接的香豆素类染料的合成方法及其在双光子聚合中的用途。将带有A₁基团的香豆素染料中间体溶于有机溶剂中，然后加入碱性催化剂水溶液，再将与带有A₁基团香豆素染料等摩尔比的带有A₂基团的膦盐的有机溶剂溶液滴加至反应体系中，加热至溶剂沸点回流，冷却后把有机相和水相分开，水相用有机溶剂萃取；有机相经干燥、旋蒸、粗产物用柱色谱分离后，用催化剂量的碘加热处理，得到在双光子聚合中作为光敏剂的，具有以下结构的以二苯乙烯连接的香豆素类染料；式中：A₁、A₂的取代基是相同的取代基或不相同的取代基，选自烷基、烷氧基、胺基、杂环或取代苯基。