本发明涉及一种3‑硝基‑7‑二乙氨基香豆素的合成工艺，该工艺的步骤如下：第一步，将4‑二乙氨基水杨醛、硝基乙酸乙酯作为原料，正丁醇作为溶剂，二甲胺水溶液作为催化剂，乙酸为助催化剂，在120℃油浴中加热回流条件下进行反应；第二步，将第一步反应后的产物进行冷却，待结晶完全后抽滤，晶体用乙醇洗涤，接着在红外灯照射下干燥，得到橙色针状晶体，即得3‑硝基‑7‑二乙氨基香豆素。该3‑硝基‑7‑二乙氨基香豆素的合成工艺的3‑硝基‑7‑二乙氨基香豆素的收率在90%以上。