本发明涉及一种粒径单分散复合高分子微球的制备方法，将疏水性聚苯乙烯与疏水性纤维素的混和有机溶液为分散项(O)，一定浓度的表面活性剂水溶液为分散介质(W)，借助外加压力，将分散项借助孔径均一的多孔质玻璃膜管分散到分散介质中，制得粒径单分散的稳定的W/O型乳状液；将有机溶剂从乳状液体系中除去，得到粒径单分散的复合高分子微球悬浮液，经减压抽滤或离心等简单操作，即可由悬浮液中分离出复合高分子微球。本发明所述复合高分子微球的制备方法，无需进行长时间的复杂聚合反应、无需进一步分级筛分等繁琐的分离操作，即可制得粒径分布均匀，球形度较好，多孔质结构的复合高分子微球。