本发明涉及一种在传统丹宁酸分离重量法的基础上加以改进的亚硫酸钠－丹宁酸分离重量法测定精密合金或非晶中铌含量的测定方法，所述的测定方法充分发挥了氢氟酸和高氯酸的作用，不仅待测试样溶解充分而且高氯酸冒烟驱除硅并生成了铌酸，更为重要的是，利用氢氟酸和硝酸融样，能够充分溶解合金中的含铌化合物。另外本方法中将加入亚硫酸钠和丹宁酸后沉淀的铌酸连同滤纸置于原烧杯中，加硝酸、高氯酸破坏滤纸，硫酸冒烟溶解沉淀，最后进行唯一一次灰化灼烧，根据称量结果计算铌含量，由于本测定方法对试样只进行一次灼烧，因此与原有测定方法相比步骤大大简化，误差出现的可能也大大降低。