本发明提供的是一种循环式三氟化硼碳酸二甲酯络合物的生产方法。将20％发烟硫酸、硼酐、萤石以9∶1∶3的质量比加入到造气釜中，在130℃条件下反应生成三氟化硼气体，出造气釜的气体进入缓冲罐，缓冲罐通过管道与络合釜相连，络合釜中填充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为5∶1－10∶1，络合后的母液及析出物从络合釜的底部引出进入压滤器，过滤出的晶体为本发明的产品，出压滤器的母液通过循环泵与进气口处设置的水利喷射泵相连循环至络合釜，络合反应开始后即对母液进行循环并对压滤器进行降温处理，保证压滤器内的温度比络合釜内的温度低15－20℃。本发明的方法可以生产出性能稳定、有效成份含量高，使用方便的三氟化硼碳酸二甲酯络合物。