本发明采用工业酸洗废液和氧化铁皮为主要原料，利用高剪切设备，制备稳定的聚硅酸氯化铁无机高分子絮凝剂并在自来水净化处理中应用。其制备工艺特点在于：根据盐酸酸洗废液中的游离酸含量和铁含量，用盐酸和氧化铁皮来补充酸洗废液中的铁和酸来调整总铁的含量，然后加入氧化剂和稳定剂，当氧化、聚合到一定程度时，采用氧化钙(或氧化镁或氢氧化镁氢氧化钙混合浆料)调节碱化度，制备出稳定性聚合氯化铁，再加入聚硅酸，在高剪切条件下进一步发生聚合反应，便可制备出稳定的聚硅酸氯化铁絮凝剂。本发明工艺简单，反应条件温和，投资少，充分利用工业废料，具有很好的环境效益和经济效益。制得的聚硅酸氯化铁在自来水给水净化处理中应用效果优于聚合氯化铁、氯化铁等其他含铁絮凝剂。