本发明涉及2－巯基烷基硫醚类及2－巯基烷基醚类的制备方法，具有如上结构通式(I)的目的产物，由异锍脲盐与碳酸铵或碳酸氢铵水溶液反应分解成相应结构的巯基化合物得到；同时，结构通式(I)还代表二巯基二乙基醚或二巯基二乙基硫醚，由相应的二元醇在无机酸特别是盐酸存在下与硫脲反应生成异锍脲盐，异锍脲盐再与碳酸铵或碳酸氢铵水溶液反应产生相应的二巯基化合物。本发明反应温和，不产生大量的双氰胺副产物沉淀，也不容易生成二硫化物杂质影响产品色度质量，且反应结束后水相pH值为8～9，经简单分离后即可获得纯度达98％、色度低于15的产品，且收率达80％以上。