本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅/硼酚醛树脂纳米复合材料的制备方法。本发明采用了溶液共混法和超声波辅助分散法相结合，确保纳米颗粒在复合材料中得到纳米级分散；纳米二氧化硅(SiO₂)表面经过处理，使纳米SiO₂与基体树脂硼酚醛树脂之间形成了良好的界面，可以充分发挥出纳米SiO₂、硼酚醛树脂的优点。本发明的目的在于通过合理的工艺控制，制备出纳米SiO₂含量不同的硼酚醛树脂纳米复合材料。利用纳米SiO₂的刚性、耐磨性、热化学稳定性和硼改性酚醛树脂的良好的力学性能、耐热性和耐烧蚀性等优点，制备出的纳米SiO₂/硼酚醛树脂纳米复合材料可广泛用于高温制动摩擦材料、耐烧蚀材料、特种结构材料、防热材料等众多领域。