本发明公开了一种粒径尺寸均匀的非晶态合金催化剂及其制备方法，该催化剂为球状颗粒，粒径在10～500nm的范围。制备步骤包括将金属盐溶液与配体溶液充分混合形成稳定的金属配合物，加入还原剂得到混合均匀的溶液，对上述溶液用超声波引发还原反应，得到的黑色固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤，制得粒径尺寸均匀的非晶态合金催化剂。运用本发明提供的方法，能在非晶态合金生成的整个反应过程中保持金属盐和还原剂各组分之间的高度均匀性、分散性，是制备高性能粒径尺寸均匀的非晶态合金的理想方法。它可用作各种含有不饱和官能团化合物加氢的催化剂，并得到高于常规化学还原法制备得到的非晶态合金的加氢性能。