本发明公开了一种高乌甲素提取工艺，是将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；再将高乌头粗提物用酸酸化至pH1～5，制得酸化液；并将酸化液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，先用水洗脱、再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得的高乌甲素碱。本发明提取的高乌甲素含量达99％以上。本发明同时也提供了将高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成氢溴酸高乌甲素的制备工艺，采用该工艺提取的产物高乌甲素碱及氢溴酸高乌甲素的纯度高。