本发明涉及纳米尺度的钙钛矿、尖晶石、白钨矿、杂多酸等一系列复合氧化物的机械研磨制备。其特征在于通过高能金属球不规则运动产生的冲撞、挤压和捏合，引发各种简单氧化物间的固态化学反应在相对较低的温度下发生，制备出高比表面积(10－200平方米/克)、纳米级(5－50纳米)的复合氧化物。其具体工艺步骤依次为：配料、高能球磨固相反应、精细研磨、洗涤、干燥。该技术具有工艺成本低、环境污染小、操作简单、自动化程度和生产效率较高、适合于大规模工业化生产，而且其产品理化性能优异(高比表面积、晶粒范围属于纳米尺度)，在催化、环保、超导、燃料电池、传感器制造、新材料制备等诸多领域具有广阔的应用前景。