本发明公开了一种制备金属氧化物纳米粉的方法，属于化工催化剂制备技术领域。以溶胶－凝胶法为基础，将金属盐溶于水形成溶胶水溶液，溶胶水溶液和氨水混合，形成金属氢氧化物凝胶体，在室温下经老化、抽滤、水洗去除氯离子制得湿凝胶，水洗制得的湿凝胶先与醇进行混合，湿凝胶与醇的重量比为0.2～10，放在耐压釜中进行反应醇化，反应温度为80～150℃，压力为0.1～0.7Mpa，反应时间为1～10小时，醇化处理后的凝胶经过滤，用80～120℃烘干得干凝胶，再将干凝胶在300～800℃下焙烧，制得金属氧化物纳米粉。本发明制得的金属氧化物纳米粉具有比表面积大、粒径小、颗粒均匀，工艺简单，在许多催化反应系统中表现出好的催化性能和催化剂载体效应。