本发明提供了制备环己酮和环己醇的方法，所述方法包括：(a)通过将有机溶液与第一水性碱溶液混合，中和所述有机溶液中存在的酸和/或二氧化碳，以形成包含第一水相和第一有机相的第一混合物，其中所述有机溶液还包含环己基过氧化氢，(b)将第一水相与第一有机相分离，(c)排出第一水相，(d)通过将所述第一有机相与第二水性碱溶液混合，分解所述第一有机相中存在的环己基过氧化氢，以形成包含第二水相和含有环己酮和环己醇的第二有机相，(e)将第二水相与第二有机相分离，(f)将所述经分离的第二水相的至少一部分供料给所述中和步骤(a)，其中所述方法还包括将第一水相的一部分供料给所述分解步骤，以使第一水相在25℃下测量的pH大于8.5。