本发明涉及一种制备环己酮和环己醇的工艺，所述工艺包括：(a)中和存在于有机溶液中的酸和/或二氧化碳，所述有机溶液还含有环己基过氧化氢，这是通过将该有机溶液与第一碱性水溶液在50－80℃之间的温度下混合来实现的，从而形成含有第一水相和第一有机相的第一混合物，该第一水相具有8.5－13的pH；(b)从所述第一混合物中分离出所述第一水相，得到含有第一有机相的剩余混合物；(c)分解在所述剩余混合物中的环己基过氧化氢，这是通过将所述剩余混合物与第二碱性水溶液在60－110℃之间的温度下混合来实现的，从而形成含有第二水相和第二有机相的第二混合物，其中第二有机相含有环己酮和环己醇；(d)在高于80℃的温度下从所述第二有机相中分离出所述第二水相。