一种用于调控氮化碳材料物相的溶剂热恒压合成方法，属于化工生产和新材料领域。该方法包括碳源液和氮源液的配制、装釜，加热之前先施加40～2000MPa的恒定压力，控制温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到220～1000℃，反应结束，冷却至室温，对产品进行后处理。本发明的方法合成硼碳氮时，反应体系的温度和压力可以独立地分别调控，既能使反应过程在恒定的压力下进行，又可以根据需要改变体系的压力，从而对合成氮化碳的反应进行的速度和方向进行控制。利用本发明的方法，可得到大粒度的氮化碳晶体。