本发明是一种单分散铁氧体微纳米片及其制备方法。该微纳米片的组分为过渡金属元素掺杂铁氧体或氧化铁；铋掺杂铁氧体微纳米片为正四边形，其边长为0.26～1.85μm，厚度为20～240nm，铋元素掺杂的原子百分比为0～14.2％；钡或锶元素掺杂的氧化铁微纳米片为圆形，直径为1.48μm～18.32μm，厚度为0.16～3.54μm，钡或锶元素元素掺杂的原子百分比为0～3.3％。该微纳米片采用采用共沉淀‑水热法制备，通过调节过渡金属盐的比例可调控粒子的组成、形貌和尺寸。该方法原料廉价易得、成本低、工艺简单，对设备的要求不高，效率高，易于推广；磁性微片具有单分散性和均一性好，形貌和组成可调等特性，将在催化、电极材料、颜料、微波吸收或高密度磁记录材料中具有广阔的应用前景。