核壳结构Co3O4‑CeO2@Fe3O4纳米晶的原位合成的制备方法，本发明涉及一种核壳结构Co3O4‑CeO2@Fe3O4纳米复合材料的原位合成制备方法，它为了解决现有制备的Co3O4‑CeO2复合氧化物材料中的粒径不均匀，难以回收以及重复使用效率较低的问题。制备方法：一、制备Fe3O4纳米晶十二烷基硫酸钠（SDS）分散液；二、将Co(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O溶于二次蒸馏水中配制成钴铈混合液并与Fe3O4 SDS分散液充分混合；三、以SDS胶束为微反应器，利用表面活性剂的界面多重效应，原位合成核壳结构Co3O4‑CeO2@Fe3O4纳米晶，该纳米晶为核壳结构，内部为Fe3O4纳米粒子，外部为Co3O4‑CeO2复合氧化物，且粒径分布均匀，大约为50 nm。Co3O4‑CeO2@Fe3O4作为光催化剂，在紫外光下150 min活性藏青W‑B降解率为90%以上，且重复使用四次降解率均可达到90%。