一种镍‑碳化钼纳米粒子/碳纤维复合纳米材料、制备方法及其在电催化析氢或析氧中的应用，属于非贵金属基碳纤维复合纳米材料可控制备技术领域。本发明利用静电纺丝技术、空气氛围低温煅烧以及氩气氛围高温煅烧三个步骤，制备了镍‑碳化钼纳米粒子/碳纤维复合纳米材料。复合材料整体以纤维形貌存在，镍纳米粒子和碳化钼纳米粒子均匀分布在碳纤维的内外。本方法成本低廉、简单易行、可实现大规模工业化应用。本发明制备的镍‑碳化钼纳米粒子/碳纤维复合纳米材料作为电催化水分解双功能电催化剂，展现出了优异的催化活性，实现了高效制备无污染的氢能源，为应对日益严重的环境问题提出了新的策略，具有重要的实际应用价值。