本发明提供一种制备氘代醛的新方法，包括：以氘代甲醇为氘代试剂，在催化剂及碱存在下，发生醛的氢氘交换反应，得到氘代醛。本发明通过使用氘代甲醇作为氘代试剂，三唑卡宾盐作为催化剂前体，在碱的作用下有效地实现了醛的氘代，且醛的氘代率高达98％。并且反应的底物适用性广泛，不仅可以实现芳基醛的氘代，还可以实现烷基和烯基醛的氘代，且反应都能获得中等到良好的氘代率。这个无金属催化的氢氘交换反应，通过卡宾活化醛的方法实现反应的氢氘交换，减少反应步骤，提高了原子的经济性，并且底物的适用性广泛。使用卡宾作为催化剂，无需使用昂贵的贵金属作为催化剂，降低了反应的成本，使本反应具有很高的经济性和适用性。