本发明公开了一种金属氧化物‑硫化物复合析氧电催化剂及其制备方法和应用。所述电催化剂是由镍钴硫化物纳米片包覆钴酸锌纳米线而成的复合材料。其制备方法运用水热反应首先合成钴酸锌纳米线，结合电化学沉积硫化物纳米片，用镍钴硫化物纳米片包覆钴酸锌纳米线，即制备出具有核壳包覆结构的金属氧化物‑硫化物复合析氧电催化剂。本发明的电催化剂由于特别设计的化学组成和微观结构，提高了复合催化剂的活性位点和表面积，相比于其他氧化物和硫化物电催化剂具有很高的析氧活性和稳定性，而且制备方法简单方便，采用低成本的非贵金属原料，有利于大规模合成电解水反应所需的阳极析氧催化剂，具有很好的推广应用前景。