本发明提供了一种多孔二维金属氧化物纳米片的制备方法，通过对掺杂的金属氧化物纳米片进行去掺杂处理来实现造孔目的，获得孔径可调控以及金属氧化物种类多样的新型的二维功能材料。所述制备方法首先将第一金属氧化物、碱金属盐、第二金属氧化物混合，通过固相烧结制备层状复合材料；然后将此层状复合材料先后经质子化、剥离，得到掺杂的金属氧化物纳米片；再将得到的所述掺杂的金属氧化物纳米片进行去掺杂处理来实现造孔，得到所述多孔二维金属氧化物纳米片。其为一种全新的制备超薄二维多孔纳米材料的途径，所制备的多孔二维金属氧化物纳米片孔径以及孔隙率可以调控，且可以进一步制备成粉末，也可以再分散在溶液中。